МУК 4.1.3002-12: Определение остаточных количеств тиабендазола в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3002-12: Определение остаточных количеств тиабендазола в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9.2. Масло

9.2.1. Экстракция

Образец масла массой 25 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 см³, растворяют в 75 см³ гексана, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила. Воронку интенсивно встряхивают 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой осторожно декантируют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, в химический стакан вместимостью 250 см³. Экстракцию повторяют новой порцией ацетонитрила объемом 50 см³.

Растворы объединяют, переносят в делительную воронку на 250 см³ и подвергают очистке в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем по пп. 9.1.2 и 9.1.3.

Определения термина из разных документов: Масло

9.1. Семена рапса

9.1.1. Экстракция

Пробу семян рапса массой 25 г помещают в коническую колбу на 250 - 300 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новую порцию ацетонитрила объемом 30 см и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин, затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр промывают ацетонитрилом порцией 20 см³.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³ и подвергают очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К ацетонитрильному экстракту, полученному по п. 9.1.1 и помещенному в делительную воронку на 250 см³, добавляют 40 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 - 3 мин. После полного разделения слоев верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют операцию очистки с новой порцией гексана объемом 30 см³.

Затем ацетонитрильный раствор переносят в колбу для упаривания на 150 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.1.3.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Остаток, полученный по п. 9.1.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 0,5 см³ этилацетата, помещают на ультразвуковую баню на 30 с, затем добавляют 4,5 см³ гексана, выдерживая еще 30 с на ультрозвуковой бане. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.5. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9:1, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, 40 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7:3, затем 50 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 1:1, элюат отбрасывают.

Тиабендазол элюируют с колонки 70 см³ этилацетата со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток растворяют в 5 см³ этилацетата и анализируют на содержание тиабендазола по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Семена рапса

9 .3. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный термоионным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура детектора: 310 °С, водород - 3 см³/мин, воздух - 60 см³/мин, makeup (водород + гелий) - 10 см³/мин;

испарителя: 250 °С, режим Splitiess (гелий): 30 см³/мин - 1 мин, gas saver: 15 см³/мин.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 100 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °/мин до температуры 280 °С, выдержка 6 мин.

Скорость газа 1 (гелий): поток 1,2 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 2 мм³.

Ориентировочное время выхода тибендазола ~ 17,68 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 1,0 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см³, разбавляют этилацетатом не более, чем в 50 раз.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования